в каких случаях проводят фракционну. перегонку

1,61 Mb.страница8/11Дата конвертации25.09.2011Размер1,61 Mb.Тип Смотрите также:               8       ^ Результаты анализа газа (на ГХ или на ВТИ-2) Состав газа: CO2 O2 C3H6 N2 1) поглощено, мл 2) объемная концентрация, % 3) состав газа в пересчете на безвоздушный, об% 4) состав газа в пересчете на безвоздушный, масс% 5) вес 1 л безвоздушного газа, г Затем рассчитывают материальный баланс дегидратации и сводят его в таблицу 5.3.^ Таблица 5.3.Результаты расчета материального баланса Взято спирта Получено Сте-пень кон-версии, % Выход C3H6, % газ конденсат, г мл г л г Спирт непро-реагиро-вавший вода реак-ционная эфир, оле-фины на взятый спирт на прореаги-ровавший спирт Анализ газа проводят на аппарате ВТИ-2 (CO2, C3H6, O2 воздуха). Газ можно анализировать на хроматографе с двумя колонками (см. работу 3, таблицу 3.1). На ГЖХ: конденсат можно анализировать на ГЖХ с колонкой 4 м, заполненной NaCl (0,25-0,5 мм) с насыщенным в качестве жидкой фазы (0,5 вес. %) полиэтиленгликолем (2000). Газ-носитель гелий (60 мл/мин). Конденсат содержит растворенные олефины, количество которого можно определить химическим путем по методу Кауфмана-Гальперна. Для этого навеску конденсата (0,2 г) помещают в колбу с притертой пробкой, приливают 12 мл бензола и затем раствор брома в метаноле до прекращения обесцвечивания. Бромный раствор берут с двухкратным избытком, и колбу оставляют в темноте на 5 мин. Далее добавляют 40 мл 10%-ного раствора KI, выдерживают смесь в темноте ещё 5 мин., а затем избыток брома оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым. Приливают 1 мл раствора крахмала и титруют до полного обесцвечивания раствора. Параллельно ведут холостой опыт, т.е. без навески конденсата. Бромное число рассчитывают по формуле: , где БЧ бромное число; 7,992 0,1 эквивалент брома; N- нормальность раствора тиосульфата; c количество мл раствора брома в опыте с конденсатом; b количество мл раствора тиосульфата в холостом опыте; a количество мл раствора брома в холостом опыте; d количество мл тиосульфата в опыте с конденсатом; G навеска конденсата, г. Процентное содержание непредельных углеводородов (Н) в конденсате определяют по формуле:

Инструкция по правилам и мерам предосторожности при работе в химической лаборатории

Результаты анализа газа (на ГХ или на ВТИ-2) - Инструкция по правилам и мерам предосторожности при работе в химической лаборатории